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熱分解ガスクロマトグラフ・質量分析計(Py-GC/MS)を用いた添加剤分析
産業技術センター 記事更新日.13.09
あいち産業科学技術総合センター 
■問合せ先
〒448-0013 愛知県刈谷市恩田町一丁目157番地1
TEL 0566-24-1841 FAX 0566-22-8033
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高分子材料や配合添加剤、微量の有機不純物等の同定は、様々な産業分野で必須の課題です。通常、これらの同定は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)や核磁気共鳴装置(NMR)、ガスクロマトグラフ-質量分析計(GC/MS)などを用いて行われています。 その中で、熱分解ガスクロマトグラフ-質量分析(Pyrolyzer - Gas Chromatograph/Mass Spectrometry, Py-GC/MS)法は、複雑な前処理をせずに0.1mg程度の試料で分析できるという特徴があります。不溶不融の試料でも分析できることから、不溶性材料や複合材料を含むほとんどの形態の高分子材料の分析に用いられます。また、加熱により発生したガスを直接分析できることから、微量の付着物など、揮発性有機不純物や揮発性配合添加剤の分析にも適しています。このようにPy-GC/MS法は、様々な有機化合物の分析において重要な分析法といえます。  ここでは、Py-GC/MS法について、特に高分子材料中の揮発性添加剤を分析する方法について紹介します。
 

■Py-GC/MS法とは
Py-GC/MS法とは、ガスクロマトグラフ質量分析計の試料導入部に熱分解装置(パイロライザー)を取り付けた装置です。試料を熱分解装置で最大1000℃程度に加熱して発生したガス成分を分析することにより、試料中の未知成分の分析を行います。分析法によっては、ガスクロマトグラフでカラムと呼ばれる細い分離管に通すことで、Py-GC/MS法とは、ガスクロマトグラフ質量分析計の試料導入部に熱分解装置(パイロライザー)を取り付けた装置です。試料を熱分解装置で最大1000℃程度に加熱して発生したガス成分を分析することにより、試料中の未知成分の分析を行います。分析法によっては、ガスクロマトグラフでカラムと呼ばれる細い分離管に通すことで、化合物を分離して分析することができます。また、質量分析計では、質量スペクトルを測定することにより、分離されたピークがどのような化合物であるかライブラリをもとに調べることができます。

主な分析法としては、試料の昇温加熱による発生ガスをリアルタイムでモニターすることができる発生ガス分析(EGA-MS)法や、付着有機物や高分子材料中の添加剤などを加熱脱着させ分析する加熱脱着(TD-GC/MS)法、試料に含まれている揮発性成分の分析と主成分の高分子材料の熱分解生成物を別々に分析することができるダブルショット分析(TD/Py-GC/MS)法などがあります。 化合物を分離して分析することができます。また、質量分析計では、質量スペクトルを測定することにより、分離されたピークがどのような化合物であるかライブラリをもとに調べることができます。 主な分析法としては、試料の昇温加熱による発生ガスをリアルタイムでモニターすることができる発生ガス分析(EGA-MS)法や、付着有機物や高分子材料中の添加剤などを加熱脱着させ分析する加熱脱着(TD-GC/MS)法、試料に含まれている揮発性成分の分析と主成分の高分子材料の熱分解生成物を別々に分析することができるダブルショット分析(TD/Py-GC/MS)法などがあります。  


■Py-GC/MS法による高分子材料中の揮発性添加剤の分析
Py-GC/MS法を用いて高分子材料中の揮発性添加剤を分析するには、EGA-MSとTD-GC/MSの二つの分析法を併用して行う必要があります。まず試料の昇温加熱によるEGA-MS分析を行うことにより、含有成分ごとの熱特性を反映したEGAサーモグラフが得られ(図2)、含有成分ごとの発生温度を調べることができます。通常、添加剤等の揮発性成分は、高分子材料中のポリマー成分よりも低い温度で発生します。その後、TD-GC/MS法を用いてポリマー成分が発生してこない温度まで昇温し、ポリマー成分以外の揮発性成分のみを発生させます。TD-GC/MS法では、分離カラムを用いて成分ごとに分離することができるので、複数成分が含有していてもそれぞれ成分分析することができます(図3)。  





Py-GC/MS法を利用した有機物同定の最大の特徴は、操作が簡便であるにも関わらず、ガス化から成分分離、分析までを一連の流れで行えることにあります。また、ライブラリも充実していることから、有機物同定には非常に有用な手段となっています。  

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